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淺析食品級磷酸的生產工藝

磷酸是一種重要的化工原料,廣泛應用于肥料行業、食品工業、水處理行業、電子工業、涂料行業等多種領域。食品級磷酸也是一種廉價的酸味劑,作為食品添加劑大量應用于奶制品、肉制品、水產品和各種飲料的生產工藝中。食品級磷酸需求量很大,但制備方法一直處于相對落后的狀態。
食品級磷酸的制備一般以熱法磷酸或濕法磷酸為原料。熱法磷酸采用兩步法流程,即先用電爐生產黃磷,然后將黃磷在磷酸裝置中進行氧化和水合,制得成品磷酸。熱法磷酸能耗大,綜合成本高,所以此種方法應用較少。典型的濕法磷酸是用硫酸分解磷礦,所得磷酸料漿經固液分離后獲得磷酸和硫酸鈣。濕法磷酸一般要求磷礦中I32O5的含量高于30%,且P2O5含量的波動不能超過0.3%~0.5%,對鋁、鐵、鎂等有害雜質含量波動也有限制,同時,硫酸法磷酸生產工藝中會產生大量磷石膏,回收利用較為困難,排放后占用大片場地,不利于環保和再生利用。

淺析食品級磷酸的生產工藝
食品級磷酸的鹽酸法生產工藝
(1)原料制備
以含P2O5>5wt%的貧磷礦或富磷礦為原料,粉碎至20目以上,形成磷礦粉;
(2)酸解
在攪拌條件下用15wt%~35wt%的鹽酸對制備好的磷礦粉進行酸解,鹽酸的摩爾比用量為磷礦粉中鈣全部轉化為氯化鈣所需氯化氫理論用量的95%?110%,酸解反應時間為15~45分鐘;
(3)預除雜
在酸解后的工藝液體中加入6wt%~12wt%的Na2S溶液進行預除雜,Na2S溶液加入量為工藝液體體積的2%~4% ;
(4)過濾
在除雜后的工藝液體中加入絮凝劑絮凝沉淀,過濾后得到所需濾液;
(5)萃取除鐵
將濾液用萃取劑進行逆流萃取,所述萃取劑由N235、異辛醇和煤油組成;所述萃取劑與濾液的比例為1:1,萃取溫度為15~45°C,萃余水相為除鐵稀磷酸;
(6)萃取
以磷酸三丁酯和煤油的混合溶劑作為萃取劑,對除鐵稀磷酸進行至少十級萃取,煤油和磷酸三丁酯的體積比為1:1~2,萃取溫度為15~45°C,萃取后工藝液體中的磷酸進入有機相,雜質和游離鹽酸留在水相中,水相和萃取相的體積比為1:3~5;
(7)洗滌
萃取后的有機相用10wt%~18wt%的稀磷酸溶液進行至少五級洗滌,洗滌時,水相:有機相的體積比=1:20~30 ;
(8)反萃
用0.5wt%~1.5wt%的稀鹽酸對洗滌后的有機相進行至少五級反萃,反萃時水相:有機相=1:10~15,反萃后的水相即為稀磷酸;
(9)除雜
在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液進行二次除雜并通過活性炭吸附,再用精密過濾器過濾;
(10)氧化
加入雙氧水,去除稀磷酸中所含的易氧化物;
(11)蒸發濃縮
將氧化后的稀磷酸進行預熱,并蒸發濃縮后,蒸發的鹽酸回收后返回到步驟O)中用于酸解溶礦;
(12)脫色、過濾
將濃縮后的磷酸冷卻,并進行活性碳脫色和過濾處理,得到含H3P0475wt%以上的食品級磷酸。

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